1、COD檢測儀混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，打開冷凝水后，從冷凝管上口慢慢地加入ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高（約為90～95℃），不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。（如甲醇沸點(diǎn)64.5℃，乙醇沸點(diǎn)78.3℃，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃，乙醛沸點(diǎn)20.8℃），如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后，就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻(xiàn)為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。